庫(kù)侖滴定法 　　

本法仍以卡爾-費(fèi)休氏（Kar1-Fischer）反應(yīng)為基礎(chǔ)，應(yīng)用永停滴定法（通則0701）測(cè)定水分。與容量滴定法相比，庫(kù)侖滴定法中滴定劑碘不是從滴定管加入，而是由含有碘離子的陽極電解液電解產(chǎn)生。一旦所有的水被滴定完全，陽極電解液中就會(huì)出現(xiàn)少量過量的碘，使鉑電極極化而停止碘的產(chǎn)生。根據(jù)法拉第定律，產(chǎn)生碘的量與通過的電量成正比，因此可以通過測(cè)量電量總消耗的方法來測(cè)定水分總量。本法主要用于測(cè)定含微量水分（0.0001%～0.1%）的供試品，特別適用于測(cè)定化學(xué)惰性物質(zhì)如烴類、醇類和酯類中的水分。所用儀器應(yīng)干燥，并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定操作應(yīng)在干燥處進(jìn)行。 　　

在適當(dāng)?shù)那闆r下，供試品中的水可以通過與容器連接的烘箱中的熱量解吸或釋放出來，并借助干燥的惰性氣體（例如純氮?dú)猓┺D(zhuǎn)移到容器中。因氣體轉(zhuǎn)移造成的誤差應(yīng)考慮并進(jìn)行校正，加熱條件也應(yīng)慎重選擇，防止因供試品分解而產(chǎn)生水。 　　

費(fèi)休氏試液        

按卡爾-費(fèi)休氏庫(kù)倫滴定儀的要求配制或使用市售費(fèi)休氏試液，無需標(biāo)定滴定度。 　　

測(cè)定法    

于滴定杯加入適量費(fèi)休氏試液，先將試液和系統(tǒng)中的水分預(yù)滴定除去，然后精密量取供試品適量（含水量約為0.5～5mg或儀器建議的使用量），迅速轉(zhuǎn)移至滴定杯中，或經(jīng)適宜的無機(jī)溶劑溶解后[1]，迅速注入至滴定杯中，以永停滴定法（通則0701）指示終點(diǎn)，從儀器顯示屏上直接讀取供試品中水分的含量，其中每1mg水相當(dāng)于10.72庫(kù)侖電量。